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在色譜分析域中，允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要，對標準方法或方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整，但不能超出一定的規(guī)定。超出一定的調(diào)整都視為方法變動。1、HPLC流動相的pH值流動相制備過程中，水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整。2、HPLC緩沖液中鹽的濃度流動相制備過程中，如果pH值變化滿足要求，則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整。3、HPLC流動相中各組分的比例流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占...

高效液相色譜系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預(yù)柱或保護柱、柱溫控制器等。一、高壓輸液泵泵的種類很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵；恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。恒壓泵受柱阻影響，流量不穩(wěn)定；螺旋泵缸體太大，這兩種泵已被淘汰。目前應(yīng)用最多的是柱塞往復(fù)泵。二、進樣器高效液相色譜早期使用隔膜和停流進樣器，裝在色譜柱入口處。現(xiàn)在大...

氨基柱既可以正相使用，也可以反相使用，但是要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱保存在正相環(huán)境中，例如LUNA氨基柱保存在正己烷-乙腈（99：1）中，但也有例外，像安捷倫的氨基柱保長期保存要保存在純乙腈中，具體哪個廠家的柱子的保存方法要看柱子的說明書，根據(jù)要求來保存。說一下氨基柱的使用注意事項。1.正相使用1.1新柱子可直接用流動相。推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積，再根據(jù)流動相選用極性相近的氯仿或二氯甲烷以相...

1.流動相溶劑應(yīng)選擇HPLC的溶劑或依此為標準的溶劑。流動相使用前用0.45μm濾膜過濾、脫氣，清除微粒和灰塵。在送液泵內(nèi)，為了防止雜物（固體）進入流路，裝有吸濾器，但網(wǎng)孔徑為10μm，比此更小的顆粒仍然可通過，這會導(dǎo)致流路和柱子堵塞和污染。為此，建議常用0.45μm濾膜過濾。流動相溶劑須經(jīng)脫氣，如不脫氣，在溶劑混合時，或壓力溫度變化時容易產(chǎn)生大量氣泡，會導(dǎo)致泵誤動作和輸液不暢，檢測器產(chǎn)生噪聲信號等。2.流動相恢復(fù)到室溫后使用。流動相溫度與室溫相差時，流動相在恢復(fù)到室溫前，基...

1.如何進行色譜柱的維護？①建議檢測前樣品和流動相進行過濾。②建議每天做完樣品后及時進行清洗。③常規(guī)檢測：測試完后直接把色譜柱反向連接采用90%有機相沖洗45min，最后保存在純甲醇或純乙腈中。④使用緩沖鹽條件：a等度條件：使用緩沖鹽之前和之后都用過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。b梯度條件：使用緩沖鹽之前與初始流動相組成相同的過渡流動相以1ml/min流速沖洗45min。注意：過渡流動相是指有機相和水相比例與分析流動相相同比例，只是不含有緩沖鹽。緩沖鹽沖洗干凈后...

分析型等度系統(tǒng)由高壓輸液泵、檢測器、進樣閥、溶劑托盤（瓶）、色譜柱、工作站軟件等組成；安裝、調(diào)校及使用都非常簡單。本套系統(tǒng)運行可靠，操作方便，能夠勝任常規(guī)實驗室的使用要求。分析型等度系統(tǒng)的特點：優(yōu)化的輸液泵雙柱塞桿串聯(lián)設(shè)計，采用凸輪驅(qū)動，懸浮式柱塞導(dǎo)向的安裝方式，數(shù)字脈動阻尼器，使得輸液脈動更底；步進電機細分控制使泵運行平穩(wěn)；進口高質(zhì)量柱塞桿和密封圈，大大提高了儀器穩(wěn)定性和耐用性。保證系統(tǒng)低故障率，安全可靠性。穩(wěn)定可靠的溶液輸送系統(tǒng)，色譜泵持續(xù)運轉(zhuǎn)，滿足實驗室任何苛刻需求。優(yōu)...

核心提示：HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸，暴露在實驗室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自先前的流動相和樣品的殘余物。HPLC系統(tǒng)內(nèi)部可能的污染物來自人的觸摸，暴露在實驗室化學(xué)環(huán)境，與零部件制造相關(guān)的殘留物，或來自先前的流動相和樣品的殘余物。雖然HPLC系統(tǒng)自身也會逐步地被流動相清洗，但某些釋放出的雜質(zhì)會吸附在色譜柱上以及檢測器潤濕的表面上，因而會降低總的性能。?磷酸清洗：通常用于從系統(tǒng)中除去有機雜質(zhì)?？赡苁怯捎谙礈熳饔?，它似乎比強有機溶劑更好也更快。這一步清...